下面分別就每種氣體的使用、管理、注意事項予以說明。

 

一、氮氣

 

氮氣是使用最多的載氣，可用于FID、FTD、FPD、TCD、ECD檢測器。目前主要有鋼瓶氮氣和氮氣發(fā)生器兩種，推薦使用鋼瓶氮氣，使用鋼瓶氮氣時要注意以下幾個方面：

 

1．安全

 

注意鋼瓶的穩(wěn)定放置，防止鋼瓶摔倒引起的次生事故，推薦使用氣瓶柜。

 

注意鋼瓶的穩(wěn)定放置，防止鋼瓶摔倒引起的次生事故，推薦使用氣瓶柜。

 

2．鋼瓶

 

不能有明顯變形，氮氣鋼瓶外觀涂裝是黑色，氣體種類的字體為黃色（氮氣N2）。氣體標簽要清晰，標簽上需要有以下幾個方面的信息：氣體種類，氣體危害標識，生產(chǎn)廠家，氣體純度等。

 

3. 減壓閥

 

市場上減壓閥的廠家很多，提醒大家選用時注意。

 

不宜選用減壓閥內(nèi)彈簧太硬的產(chǎn)品，彈簧過硬的表現(xiàn)是：當調(diào)整分壓手柄時，手柄旋轉(zhuǎn)角度不大，但是分壓壓力會大幅度提升，這樣就是減壓閥彈簧過硬的表現(xiàn)。這樣的減壓閥當出現(xiàn)環(huán)境震動，溫度波動等易產(chǎn)生更嚴重分壓波動（通過觀察氣相色譜儀的初始壓力可見），造成基線波動，嚴重時甚至進樣口壓力波動明顯，系統(tǒng)不能就緒。

 

安裝上減壓閥后要進行保壓試驗，不能有泄漏，載氣路的泄漏會使氣相色譜儀的基線漂移。

 

4. 氮氣純度（參見GB/T8980-1996）

 

高靈敏度分析的氣相色譜儀要求使用標識99.999%的高純氮氣，即使連接了標識為99.999%的高純氮，也推薦連接島津的SUPER CLEAN載氣過濾器（脫氧，脫水，脫烴）這個過濾器上有指示標識，可以使我們一目了然地觀察到載氣過濾器是否失效，也可以通過載氣過濾器的失效間隔長短，判斷載氣的質(zhì)量好壞。

 

尤其是ECD檢測器，使用低于推薦純度的氮氣，會對ECD檢測器造成不可逆的傷害。對于ECD檢測器即使使用99.999%的高純氮氣，也必須要加裝分子篩過濾器和氧阱，因為氧氣是強電負性物質(zhì)，當其進入我們的分析系統(tǒng)時，會造成ECD基線的本底增高、噪音增大；高溫時氧含量過高，造成ECD檢測器的損害和色譜柱的劣化。

 

因此，我們在初次使用或者更換有ECD檢測器的氣相色譜儀時，連接新氮鋼瓶后，最好先要進行管線的吹掃，把管線的殘余空氣吹掃干凈后再連接載氣過濾器和氧井，以延長其壽命，然后再連接氣相色譜儀，初次啟動氣相色譜儀，也要先在柱溫箱低溫狀態(tài)下通載氣和尾吹氣幾分鐘，然后再開始升溫。

 

對于其他檢測器的氣相色譜儀，新鋼瓶連接時，也推薦使用上述連接過程，并使用應(yīng)的載氣過濾元件。可以更好地保護色譜柱，并減少系統(tǒng)穩(wěn)定時間。

 

5. 氮氣發(fā)生器

 

不推薦使用，主要原因是目前價格較低廉的氮氣發(fā)生器有的雖然標注為高純氮氣發(fā)生器，但是其產(chǎn)生的氮氣純度不易控制，不能達到色譜要求。

 

其工作原理是通過氫氣發(fā)生器產(chǎn)生氫氣，反應(yīng)掉壓縮空氣（這個壓縮空氣的過程我們在空氣章節(jié)中講）中的氧氣，余下的以氮氣為主的氣體，再經(jīng)過除水除烴等過濾元件，然后就將出口的氣體稱之為高純氮。但是，這個純度是沒有檢測過的，很難達到氣相色譜儀99.999%的使用要求。

 

二、氫氣

 

氫氣對于FID（氫火焰離子檢測器），F(xiàn)PD（火焰光度檢測器）的用途是燃燒氣，對于FTD（堿金屬熱離子檢測器）的用途是反應(yīng)氣，對于TCD（熱導(dǎo)檢測器）的用途是載氣。來源同樣有兩個，鋼瓶氫氣和氫氣發(fā)生器，同樣，在使用中推薦使用鋼瓶氫氣，高靈敏度分析同樣需要高純氫氣，含量99.999%（參見GB/T3436.2-2011）。

 

使用中應(yīng)注意事項

 

1、安全

 

使用氫氣鋼瓶尤其要注意安全，出問題是可能引發(fā)重大災(zāi)難事故的。安全穩(wěn)定的放置，推薦使用防爆氣瓶柜。在連接氫氣減壓閥及氫氣管路后，一定要進行保壓試驗檢漏，不能帶有漏氣點投入工作。

 

2、鋼瓶

 

注意鋼瓶外觀：不能有明顯變形。

 

氫氣鋼瓶的涂裝為綠色，氣體種類的字體為紅色（氫氣），連接氫氣鋼瓶的減壓閥和管路，一定要通過保壓試驗來檢查管路是否有泄漏。在連接氫氣鋼瓶的氫氣管路上也推薦使用島津的SUPER CLEAN過濾器，脫水，脫烴，如果氫氣質(zhì)量很好，那么這個過濾器基本上沒有消耗，萬一氫氣質(zhì)量不好，也可以及時通過過濾器上的指示發(fā)現(xiàn)，同時可以穩(wěn)定上述檢測器的基線，提高靈敏度。

 

3、氫氣發(fā)生器

 

目前國內(nèi)的氫氣發(fā)生器有兩類，一類是加堿液作為電解質(zhì)的，一類是不加堿液的用特殊電解池的，加堿液的價格低，不加堿液的貴一些。加堿液的氫氣發(fā)生器最大的缺點是，一旦發(fā)生故障，有可能會發(fā)生堿液沖入氫氣管路，如果不能及時發(fā)現(xiàn)，則可能堿液會抵達氫氣氣量控制元件APC，甚至達到檢測器，造成APC和檢測器污染甚至損壞，那就得不償失了。因此，使用加堿液的氫氣發(fā)生器，就要經(jīng)常關(guān)注氫氣管路的過濾器的指示點，包括氫氣發(fā)生器內(nèi)脫水變色硅膠的顏色，一旦變色及時檢查更換，如果氫氣發(fā)生器故障及時停機維修，不要損壞APC和檢測器。同時，也要時常關(guān)注氫氣發(fā)生器的液面位置，液面低了及時補充純水。

 

我們推薦使用不加堿液的氫氣發(fā)生器，因為這種氫氣發(fā)生器即使故障，其電解液沖入管路、APC及檢測器的是純水，易于維修。

 

三、空氣

 

空氣對于FID（氫火焰離子檢測器），F(xiàn)PD（火焰光度檢測器）的用途是    助燃氣，對于FTD（堿金屬熱離子檢測器）的用途是反應(yīng)氣，據(jù)經(jīng)驗，在報修上述檢測器的基線噪音及波動的故障中，70%是由于空氣源未處理好造成，因此，在日常工作中，維護好空氣源至關(guān)重要。

 

1. 來源

 

同樣空氣來源也十分為鋼瓶氣和空壓機（也有名為全自動空氣源）。

 

2. 鋼瓶空氣

 

鋼瓶空氣實際上也分為兩類，一種是壓縮空氣，一種是配比空氣。

 

壓縮空氣就是我們把大氣進行壓縮灌裝至鋼瓶，這種空氣，在氧氮比例上沒有問題，需要注意的是灌裝環(huán)境。事例：某公司采購的是一家鋼鐵企業(yè)出品的壓縮空氣，而該鋼鐵企業(yè)相對大氣污染比較嚴重，廠區(qū)二氧化硫氣味比較重，而其出產(chǎn)的壓縮空氣直接灌裝并未經(jīng)過分子篩過濾等前處理。造成該用戶FID的基線波動嚴重，F(xiàn)PD噪音強烈。后來，該公司更換了空氣源就都正常了。

 

配比空氣也有的地方稱之為高純空氣，正常該氣體是由高純氮氣79%和高純氧氣21%配比而成，如果這個配比正常，這是非常好的空氣源（無油無水雜質(zhì)少）。

 

但是這個要注意的是這個氧氮比例是否準確，配比的氧氣比例高或者低，都會影響我們FID和FPD的靈敏度，嚴重時FPD可能不出峰（實際上影響了FPD的氫空比），而FTD甚至可能會造成堿源損壞。更有甚者，有用戶把高純氧當做空氣源，那么結(jié)果是在氫氧焰的強烈燒灼高溫下，F(xiàn)ID噴嘴融化。

 

3、空壓機

 

空壓機分為大型空壓機和實驗室用小型空壓機。

 

大型空壓機一般是企業(yè)動力車間配屬全廠的風源，這個一般空壓機出來會有氣源處理裝置，分水濾氣器等，出來的空氣壓力穩(wěn)定、雜質(zhì)也少是比較理想的空氣源。

 

實驗室內(nèi)部用空壓機用起來要格外注意，目前市場上都稱作無油空壓機，但是實際上空壓機有兩種結(jié)構(gòu)。一種是真正無油的空氣壓縮機，其壓縮柱塞是自潤滑材料，不需要油液來潤滑運行。這樣的壓縮機，只要在空氣出口加裝分水濾氣器，和一定的脫水濾材（變色硅膠）就可以了。在使用時注意觀察，定期更換濾水材料，用起來還是比較正常的。

 

還有一種空壓機，雖然名義上寫著無油靜音空壓機，但是其所用的壓縮機實際上就是常見的冰箱空調(diào)壓縮機，這種壓縮機的柱塞電機等機械元件，是浸入在抗凍潤滑油里的。這樣其在運行時，難免有油霧產(chǎn)生。影響壓縮空氣的質(zhì)量。所以該機就在空氣出口加裝了變色硅膠，活性炭，分子篩等三個比較大的過濾器對壓縮空氣進行凈化。

 

但是，凈化裝置終究有飽和的時候，而且即使不飽和，用一段時間后，其吸附能力也會逐漸下降，空氣純度也就隨著下降。而我們用空氣的檢測器，也就產(chǎn)生各種基線問題。

 

比較常見的是：在壓縮機不啟動的時候儲氣罐逐漸放氣，儲氣罐壓力慢慢下降，基線會隨之小斜率地上升（下降），當放氣到壓縮機的啟動壓力時，壓縮機啟動運行向儲氣罐內(nèi)充氣，壓力快速上升，基線則有比較大的斜率快速下降（上升），如此反復(fù)，基線隨壓縮機的啟動規(guī)律性波動。那么，想去除此故障，就只能徹底清潔此壓縮機系統(tǒng)（包括儲氣罐）。